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不銹鋼高壓反應(yīng)釜做多相催化反應(yīng),細小的催化劑顆粒能夠順著攪拌軸慢慢向上爬到軸承區(qū),時間久了,就攪拌不動了。并且軸承區(qū)積攢的臟東西會在反應(yīng)過程中順著攪拌軸向下進到反應(yīng)體系中,影響反應(yīng)。原因:底物濃度太高了,或者底物粘度太高了??梢杂秒p槳攪拌,下面用渦輪狀、上面用平面槳,這樣無論是催化劑還是反應(yīng)液的飛濺會好很多!
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反應(yīng)釜表壓與反應(yīng)的壓力一般來說,反應(yīng)釜壓力都指表壓,若壓力顯示的是0.2MPa,釜里面的反應(yīng)是在0.3MPa的壓力下下反應(yīng)的。反應(yīng)釜壓力顯示的是0.2MPa----反應(yīng)釜里面反應(yīng)就是0.2MPa。外界壓力作用于表的表面,而不是表內(nèi)部的彈簧。
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水熱反應(yīng)釜用作結(jié)晶對水熱反應(yīng)機理的了解。在加熱的時候,下面是高密度的混合溶液,上面是汽化的蒸汽,由于蒸汽的壓力導(dǎo)致下面溶液的密度比常溫常壓時候要大,有計算過密度,水溶液的密度能達到2以上,也就是說水熱的過程并不是均相,而是在釜內(nèi)有兩相,這就不需要裝那么多的溶劑和藥品了,不過需要考慮溫度的影響,溫度高了可以多加點溶劑,不過溶劑應(yīng)該有個zui小量,不然會幾乎蒸干。
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實驗室加氫反應(yīng)中的類型和儀器的選擇結(jié)合比如在加氫反應(yīng)類型上結(jié)合儀器:(1)芳環(huán)上硝基的加氫還原生成芳胺(2)含鹵類硝基化合物的催化加氫(3硝基苯催化加氫氫合成對氨基苯酚(4)胺酮縮合加氫反應(yīng)(5)氰基的加氫反應(yīng)(6)含氧化合物的加氫(如:酮的加氫,酯的加氫,酸的加氫,酰氯的加氫)(7)烯烴及其衍生物的加氫(8)炔烴和共軛雙烯烴的加氫(9)含氮化合物的加氫(10)油脂加氫(11)加氫裂解、重整等石油化工(12)雜環(huán)化合的加氫在有機合成中可能用到的是:高壓加氫,低壓加氫,震蕩加氫...
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使用水熱合成反應(yīng)釜的要求和方法一般注意:1.溫度不能超過上限,二。填充度盡量在小于80%,三:升溫速度不能太快,四:盡量不要做那些釋放氣體的反應(yīng),如H2O2,小心爆炸水熱釜請不要溫度過高,做200度24h時有的聚四氟內(nèi)襯因為體系的高壓影響會有些變形,因此不要長時間高溫反應(yīng)。填充度通常在50%---80%為宜,壓強在0.02---0.3GPa.既要保證反應(yīng)物處于液相傳質(zhì)狀態(tài),又要防止由于過大的裝滿度而導(dǎo)致壓力過高.所以一般裝滿度在50%---80%之間,80%以上的裝滿度,在2...
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